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微量水分測定儀的基本知識要點
微量水分測定儀廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工醫(yī)藥、食品及太陽能電池板切削液等領(lǐng)域。下面主要介紹微量水分測定儀的特點、使用前的準(zhǔn)備工作,以及常見的問題、原因和解決方法:
微量水分測定儀的特點:
體積小、重量輕;
具有中文顯示滴定過程,可中英文輸入輸出。
彩色液晶屏顯示,圖形化界面,操作簡單方便,易于掌握。
液晶屏直接顯示露點、微水量(ppm)、環(huán)境溫度、環(huán)境濕度、時間日期、電池電量等內(nèi)容。
觸摸屏輸入,只需單擊一下即可獨立完成復(fù)雜的檢測過程。
微量水分測定儀使用前的準(zhǔn)備工作:
1. 處理電解槽
具體操作:搖動電解池數(shù)次,使電解池瓶內(nèi)壁上的水充分被電解液吸收,然后將電解池放入支架中,打開攪拌開關(guān),調(diào)節(jié)攪拌速度使液面形成小漩渦,將測量電極插頭和電解電極插頭分別插入主機相應(yīng)的插座中,使其接觸良好,打開電解開關(guān)。
注意:在碘超標(biāo)狀態(tài)下,測量信號指示燈和電解信號指示燈的綠燈全部熄滅,只有一個紅燈亮,數(shù)顯不計數(shù)。
2.調(diào)整電解液的平衡
具體操作:若電解池仍處于深碘狀態(tài),按下啟動按鈕,通過注液旋塞中間的小孔將液體多次注入電解池,隨時注入。觀察電解液顏色變化,直至電解液變?yōu)榈S色,測量信號燈和電解信號燈指示綠燈亮,計數(shù)器開始計數(shù)。當(dāng)計數(shù)停止時,再次停止攪拌,拿起電解池?fù)u晃幾下,使池瓶內(nèi)壁的水分再次被吸收,達到終點報警后即可進行校準(zhǔn)。
3.校準(zhǔn)
具體操作:待電解液穩(wěn)定后,用微量注射器抽取少量蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按下啟動按鈕,注入液位以下,儀器開始計數(shù),到達終點,并顯示水量。連續(xù)校準(zhǔn)2~3次,計數(shù)值在要求范圍內(nèi)內(nèi),說明儀器準(zhǔn)確。
注:用蒸餾水(100%)校準(zhǔn)時,允許誤差在±10%以內(nèi)。
常見問題、原因及解決方法:
1、陽極液的顏色不是亮黃色,而是介于棕色和深黃色之間。
原因:水分測定儀電解液顏色過深,是電極對電解液的響應(yīng)能力下降。
解決方法:可以用紙巾清潔雙鉑針電極,去除表面的吸附劑;檢查測量電極是否連接正常;測量電極可能有故障。
2、新鮮陽極液預(yù)滴定,漂移過高
原因:滴定系統(tǒng)中有殘留水。
解決方法:可以更換干燥管中的分子篩和硅膠,檢查滴定臺各電極接口和塞子接口是否緊密;可以在一些松動的界面上適當(dāng)涂抹硅脂。
3、為什么待機滴定時漂移太大
原因:陰極槽內(nèi)的水通過隔膜滲入陽極槽。
1、解決方法:可以更換陽極電解液;向陰極池中加入少量單組分容量卡爾費休試劑進行干燥;保持陽極液的液位高于陰極槽中的液位。
2、解決方法:*清洗滴定杯,去除前次試驗殘留樣品引起的持續(xù)副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
4、樣品滴定后漂移值很高
原因:試樣與陽極液發(fā)生副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。
1.解決方法:更換其他類型的陽極液或更換其他樣品前處理方法
2.解決方法:讓樣品中的一些揮發(fā)物與卡爾費休試劑發(fā)生反應(yīng)。
3、解決方法:改進樣品前處理方法。
5、滴定時間長,滴定不停
原因1:控制參數(shù)選擇不當(dāng)。
解決方法:可以使用相對漂移終止作為結(jié)束參數(shù),增加相對漂移終止值,增加終點。
原因2:陽極液的電導(dǎo)率太低
解決方法:需要更換陽極液。