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色譜柱的安裝
在色譜儀上安裝毛細(xì)管柱時(shí),需要將其兩端分別連接到進(jìn)樣口和檢測(cè)器。不同廠家的儀器使用的接頭有兩種,一種是內(nèi)螺紋接頭,一種是外螺紋接頭。原理是使用石墨墊片。通過(guò)壓接接頭達(dá)到固定和密封的目的。毛細(xì)管柱安裝時(shí)應(yīng)注意三個(gè)問(wèn)題:
首先,先將密封墊放在柱頭上,此時(shí)柱頭應(yīng)向下,以免密封墊進(jìn)入柱管造成堵塞。將石墨墊放在柱頭上后,應(yīng)將柱頭剪掉1~2cm。可以使用專用的色譜柱切割器,也可以使用安瓿開口磁片,在色譜柱頭上輕輕刮一下,然后不要用手掰斷。這樣做可以保證柱端干凈整潔,避免柱頭污染物對(duì)分析的干擾,因?yàn)橥ㄟ^(guò)墊片時(shí)可能進(jìn)入柱頭的污染物或在運(yùn)輸過(guò)程中可能損壞的柱端是隔斷。
其次,不同的儀器對(duì)柱端從墊圈伸出的長(zhǎng)度有不同的規(guī)定,應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書確定。例如HP儀器要求進(jìn)樣口一端突出5mm左右,檢測(cè)器端根據(jù)檢測(cè)器不同而不同。一般原則是進(jìn)樣口一端安裝后,柱端應(yīng)在分流點(diǎn)上方和襯管中心,檢測(cè)器端應(yīng)盡可能靠近檢測(cè)點(diǎn)(如 FID 火焰)以避免死體積。柱外效應(yīng)。為保證柱端延伸的準(zhǔn)確性,在切斷柱端后,先測(cè)量柱端的延伸長(zhǎng)度,然后用記號(hào)筆或換字器在接頭下標(biāo)出柱子,并擰緊連接器后確保標(biāo)記。它正好位于柱頭的末端。這樣就避免了在擰緊過(guò)程中可能因柱管移動(dòng)而導(dǎo)致的延伸長(zhǎng)度不準(zhǔn)確。
第三,不要將接頭擰得太緊,以免壓裂或壓壞色譜柱。一般新的石墨墊片用扳手?jǐn)Q緊1/4圈后用手?jǐn)Q緊即可。如果是可重復(fù)使用的石墨墊,再擰緊一點(diǎn),直到用手輕輕拉不動(dòng)柱管。原則上,每次安裝色譜柱時(shí)都應(yīng)使用新的石墨墊片。但同一色譜柱在安裝時(shí)拆下石墨墊片可重復(fù)使用,但重復(fù)使用次數(shù)不應(yīng)超過(guò)3次,否則會(huì)失去密封性。