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基本原則
在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,使預凍物料中的水分直接從冰態(tài)升華成水蒸氣,從而使物料干燥。真空冷凍干燥廣泛應用于各種產(chǎn)品,以保證制品中的蛋白質(zhì)、維生素等各種營養(yǎng)成分,尤其是那些易揮發(fā)和對熱敏感的成分不流失,使原有的營養(yǎng)成分得到Z大程度的保持。程度。還能有效防止干燥過程中的氧化,避免營養(yǎng)物質(zhì)的轉(zhuǎn)化和狀態(tài)的變化。凍干產(chǎn)品呈海綿狀,不縮水,復水性好,水分極少。經(jīng)相應包裝后,可在常溫下長期貯存和運輸。
操作步驟
一、系統(tǒng)準備
檢查系統(tǒng)是否清潔干燥,真空泵是否與冰箱連接,打開電源,檢查排氣口和冷凍管的氣密性。
2、添加樣品
樣品需要預冷至至少-40°C,可在深低溫冰箱(-70°C)或液氮(-196°C)中進行。打開密封管開關,取出冷凍室,將樣品放在冷凍室的隔板上。關閉密封管開關。
3. 冷凍
打開冷凍開關,等待 20-30 分鐘,直到冷凍室溫度低于 -40°C。
4. 吸塵
打開真空泵開關,等待10-15分鐘,直到系統(tǒng)壓力低于100毫托。
5. 監(jiān)控過程
確保系統(tǒng)參數(shù)(冷凍溫度、真空壓力)在正常范圍內(nèi);
定期檢查冷凍室內(nèi)結(jié)冰情況,確定是否需要除霜;
觀察樣品是否*干燥,一般干燥過程需要24到72小時,通過目測視具體樣品而定。
6. 關閉系統(tǒng)
關閉總開關,連接排氣管或打開密封管開關,釋放真空狀態(tài)。
關閉真空開關,關閉冷凍開關,取出樣品。
7.系統(tǒng)維護
除霜:如果冷凍室下方的壓縮室結(jié)霜,則連接排水管,然后用少量熱水(不超過壓縮室容積的一半)促進霜的融化。您不能通過擊打冰塊來解凍。
除濕:將壓縮室、冷藏室、真空泵壓縮機和墊片表面的水霧擦干。
清潔:壓縮室和冷凍室可用溫和的清潔劑或蘇打水清潔,然后晾干,拆下排水管,重新密封排水孔。
泵油:定期檢查油位,去除油霧。
預防措施
1、樣品應冷凍保存,不能“融化"。
大多數(shù)溶劑的凝固點高于-40℃,所以冷凍室的溫度低于-40℃可使一般樣品保持冰狀態(tài)。
為保證樣品不“融化",冷凍樣品可制成小于20mm的小塊。
2、有毒或腐蝕性樣品。
最好不要使用冷凍干燥。如果一定要使用,則更需要系統(tǒng)維護,需要訂購專用過濾器來保護真空泵。
3、真空泵油必須保持清潔。
微黃色或無色油狀物清潔,顏色較深表示酸污染,霧狀混濁表示水污染。當油被污染時需要更換。