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72l型分光光度計是一種固定狹縫的單光束型光度計。其內(nèi)部結(jié)構(gòu)是由光源、單色器、光亮調(diào)節(jié)器、比色皿架、光電管暗盒(電子放大器)、微安表、穩(wěn)壓器等部件組裝成一體。其結(jié)構(gòu)示意圖見圖II_12。
光源采用12V25W的控y絲燈。它安裝在可調(diào)節(jié)的燈架上,光線能正確地射入單色器內(nèi)。儀器使用多圈電位器調(diào)節(jié)燈電流,以改變光源強(qiáng)度達(dá)到光亮調(diào)節(jié)的目的。
儀器的單色器包括狹縫、棱鏡、準(zhǔn)直鏡、凸輪及波長盤等幾部分,采用立特羅光路結(jié)構(gòu)。整個單色器密封于暗盒內(nèi),并用硅膠干燥。
儀器使用,GD-7型光電管,并與微電流放大器電路板一起安裝在液槽架后的暗盒內(nèi)c光電管受光后所產(chǎn)生的光電流,流過一組高值電阻,形成電壓降,使儀器具有較高的靈敏度。
儀器內(nèi)部安裝了一組具有輔助穩(wěn)壓裝置的晶體管穩(wěn)圧電源,使用市電供電,輸出的穩(wěn)定電壓為11.5V,其穩(wěn)定度在0.l%以內(nèi),供給光源燈和直流放大器工作c
72l型分光光度計主要用于波長范圍為360~800nm的光吸收測量,且適宣于高吸光度的示差分析。
721型分光光度計的外形結(jié)構(gòu)見圖II_l3。
操作步驟如下:
(l)檢査電表2的指針是否指“0”,若不指在“0''位,可調(diào)節(jié)電表上的校正螺絲。
(2)接通電源開關(guān)9,指示燈即亮,打開液槽暗盒蓋3,調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕5,使電表指針處于透光率為0的位置(?預(yù)熱20min后,用波長調(diào)節(jié)旋鈕4選擇需用的單色光波長,其
波長可由顯示窗1顯示。用旋扭8選擇合適的靈敏度擋,再用調(diào)零旋鈕復(fù)校電表透光率為0的位置。
(3)將參比溶液和待測溶液分別倒入選定的比色皿中,液槽架上,一般把盛放參比溶液的比色皿放在第l格內(nèi)。
(4)合上暗盒蓋(注意輕放!),此時與蓋子聯(lián)動的光閘被推開,位于第1格的參比溶液恰好對準(zhǔn)光路,光線通過參比溶液后射于光電管上,調(diào)節(jié)光亮調(diào)節(jié)旋鈕6,使電表指針處于透光率為“100"處。
(5)按上述方法連績幾次調(diào)整“0"和“100",直至不變,即可進(jìn)行測量工作。
(6)移動液槽架拉桿7,使欲測溶液對準(zhǔn)光路,該溶液的吸光度即由電表指針指示出來。用同樣方法再依次測定其他待測溶液的吸光度。
(7)實驗完畢,取出比色皿,關(guān)閉電源開關(guān),蓋好暗盒蓋。比色皿應(yīng)沖洗干凈,用吸水紙吸干后放人比色皿盒內(nèi)。
(l)使用參比溶液調(diào)節(jié)透光率為100%時,應(yīng)先將光亮調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)至zui小,然后合上液槽暗盒蓋(即開啟光l取),再慢慢開大光亮。
(2)連續(xù)測定時間太長,光電管會疲勞,造成吸光度讀數(shù)標(biāo)移,此時應(yīng)切斷電源,待儀器稍歇后再開機(jī)使用。
(3)不測量時,液權(quán)暗盒蓋一定要打開,以保護(hù)和延長光電管壽命。
(4)儀器靈敏度擋能選擇原則。當(dāng)參比溶液進(jìn)入光路時,應(yīng)能用光亮調(diào)節(jié)旋鈕6調(diào)至100%透光率;否則就需換擋。各擋的靈敏度范圍是:第l擋xl倍;第2擋x10倍;第3擋Xl00倍;第4擋x2.00倍;第5擋x400倍。一般選擇在x1擋。
(5)用比色皿時只能用手指捏住兩側(cè)的磨砂面,切勿觸摸透光面,以免玷污而影響透光率。往比色皿內(nèi)倒入溶液之前,要先用該溶液清洗比色皿內(nèi)壁2~3次。比色皿內(nèi)液面的高度不得超過比色皿高度的2/3。沾在比色皿外的液體先用吸水紙輕輕吸干,再用標(biāo)鏡紙輕擦透光面,才能放入液槽架上。
756MC型紫外一可見分光光度計是一種集白動波長掃描、自動切換光源、自動記錄吸收曲線、屏幕顯示、數(shù)據(jù)處理及打印輸出等功能為一體的智能型儀器。其外形和鍵盤如圖Il-l4和圖II-l5所示。
操作方法:
(l)打開電源開關(guān)(氚等和鎢燈已同時被打開),儀器自動進(jìn)入初始化,約需10min。初始化的內(nèi)容包括:
①尋找零級光。
②建立基線。當(dāng)RAM中的波長位置與基線被完好地保存,則初始化過程可被以下操作終止:開機(jī)后按START/STOP鍵一次,儀器終止尋找零級光,直接建立基線后顯示器顯示220nm;顯示220nm。
開機(jī)后按START/STOP鍵兩次,儀器終止尋找零級光和建立基線后顯示器測量將在使用RAM存貯的基線情況下進(jìn)行。
③顯示器顯示220nm,此時表II-3所列的內(nèi)部參數(shù)將自動設(shè)置。